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島津分光光度計吸光度準(zhǔn)確度測試的注意點(diǎn)

更新時間:2023-03-09瀏覽:651次
  島津分光光度計在藥廠有著廣泛的應(yīng)用,藥廠一般是使用重鉻酸鉀溶液校驗(yàn)分光光度計,準(zhǔn)確稱量和配制一般難不住大家,但是有些小細(xì)節(jié)如果不注意會導(dǎo)致校驗(yàn)的失敗,下面介紹一下吸光度準(zhǔn)確度測試的注意點(diǎn):
  
  一、實(shí)驗(yàn)室溫度
  
  藥典中并沒有明文規(guī)定校驗(yàn)時的實(shí)驗(yàn)室溫度,正常情況下校驗(yàn)應(yīng)該是在20℃下進(jìn)行的,那么溫度對溶液的吸光度有影響嗎?
  
  根據(jù)《JJG178紫外可見近紅外分光光度計》的數(shù)據(jù),60mg/L重鉻酸鉀溶液在235nm下,10℃時透過率為18.0%換算為吸收系數(shù)是124.1,而30℃時透過率為18.3%換算吸收系數(shù)為122.9,而235nm處允許的吸收系數(shù)為123.0-126.0,在30℃時本身就已經(jīng)不滿足校驗(yàn)要求了,所以溫度這一點(diǎn)一定要特別注意。
  
  二、比色皿的使用
  
  實(shí)驗(yàn)需要使用潔凈的比色皿,對于有污垢的比色皿可以使用洗液浸泡,確保表面無劃痕。按照一般的實(shí)驗(yàn)要求,使用待測溶液潤洗三次以上就可以認(rèn)為消除了比色皿殘留溶劑的影響,而實(shí)際上在進(jìn)行儀器校驗(yàn)時,潤洗的要求會高很多,根據(jù)實(shí)驗(yàn),進(jìn)行6次以上的潤洗可以比較可靠的保證潤洗效果。
  
  同時由于比色皿兩個通光面的光學(xué)性能不一定完全一致,在使用比色皿時,要注意調(diào)零和測試時比色皿通光面的方向不能改變。
  
  三、比色皿的選擇
  
  目前的島津分光光度計都是雙光路的儀器,本身可以消除參比光路和樣品光路的皿差,所以大家使用時并沒有特別注意比色皿的選擇,但是進(jìn)行儀器校驗(yàn)時,比色皿通光面材料的不均勻性、比色皿本身透過率的誤差、比色皿尺寸的誤差等都會導(dǎo)致校驗(yàn)不通過。
  
  建議使用質(zhì)量較好配對的比色皿(比色皿配對要求可參考《JJG178紫外可見近紅外分光光度計》4.10吸收池的配套性)。
  
  四、比色皿架
  
  比色皿架起到固定比色皿的作用,而對于一些使用時間比較久的儀器,比色皿架的定位簧片已經(jīng)老化了,起不到固定比色皿的作用,這樣在測試時會導(dǎo)致光通過比色皿的不同位置,將比色皿本身不同位置透過率的誤差帶入到結(jié)果中,在校驗(yàn)時也需要注意這個影響。
  
  五、試劑
  
  重鉻酸鉀有不同的試劑等級,建議選用優(yōu)級純或者基準(zhǔn)級試劑,以避免由于試劑雜質(zhì)影響導(dǎo)致計量不通過。重鉻酸鉀保存時保持密封、干燥以防受潮,而且保存和配制的時候盡量避光。
  
  另外如果具備條件,建議考慮直接購買具有證書的配制好的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,避光保存,開封后四小時內(nèi)使用,這樣可以消除試劑和配制帶來的影響。
  
  六、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
  
  以上就是島津分光光度計吸光度準(zhǔn)確度校驗(yàn)時容易忽視的一些小細(xì)節(jié),把握好這些小細(xì)節(jié),大家在紫外校驗(yàn)的路上一定能順利達(dá)到目標(biāo)。

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